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水溶性壳聚糖的制备方法

点击次数:   更新时间:23/09/25 09:50:09     来源:www.tianshihw.com关闭分    享:
 水溶性壳聚糖壳聚糖只能溶于一些稀的无机酸或有机酸中,不能直接溶于水中,这在很大程度上限制了它的应用。
  使甲壳素在均相条件下进行脱乙酰化反应,当脱乙酰度为百分之50左右时,这种壳聚糖能溶于水。后来,又发现,对较高脱乙酰度的壳聚糖进行乙酰化,控制其脱乙酰度在百分之50~60,也可得到水溶性的壳聚糖。研究了较高脱乙酰度壳聚糖的N-酰化,他们把1g壳聚糖溶于60mL的百分之乙酸溶液中,加60mL甲醇稀释,再加-定量的乙酸酐或丙酸酐、丁酸酐、己酸配,搅拌均匀后放置过夜,二天将反应混合物滴入500mL 0. 5mol/L KOH-乙醇溶液中,过滤出白色纤维状的沉淀,用乙醇洗涤至中性,再进-步用乙醚脱水,70℃真空干燥,得到-系列产物,在水中的溶解性列于表1。由表可见,在N-乙酰化的产物中,只有N-酰化度为百分之56. 1的溶于水;在N-丙酰化的产物中,只有N-酰化度为55. 2写的溶于水;在N-丁酰化的产物中,水溶性壳聚糖只有N-酰化度为百分之50. 3的溶于水,N-己酰化产物都不溶于水。造成部分N-酰化产物溶于水的原因,是后进入分子链的酰基破坏了原有分子链的二次结构,使结晶度变小(如图1),几乎为无定形,也就是说,只有使壳聚糖的结晶度大大降低,接近于无定形,水溶性壳聚糖分子链才有亲水性。这个N-酰化度的范围是比较窄的,只有在这个范围内,才会有效地破坏壳聚糖原有的二次结构,使之接近于无定形。

  水溶性壳聚糖在均相体系中反应制备了脱乙酰度在百分之50左右的水溶性壳聚糖:将1g脱乙酰度为百分之90的壳聚糖溶于25mL水(含有0.7mol乙酸)中,水溶性壳聚糖加人25mL乙醇,搅拌至溶液澄清,逐滴加人8mol吡啶,保持溶液澄清,然后再以壳聚糖与乙酸酐的摩尔比为1:2的比例加人乙酸酐,盖严瓶盖,搅拌1h,加入200mL乙醇,离心分离出白色沉淀,用少量水溶解沉淀,再离心分离出不溶物,向溶液中加入100mL乙醇,离心分离出白色沉淀,用乙醇洗涤3次,800C烘干,即得脱乙酰度为百分之47.9(或N-乙酰度为52.1)的水溶性壳聚糖。

水溶性壳聚糖

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